固体有机化合物的干燥

3.5.3　固体有机化合物的干燥

用重结晶方法得到的固体有机物晶体，必须充分干燥，才能称量，测定熔点，进行定性、定量化学分析或波谱分析，或用于下一步反应。当固体有机物晶体尚在布氏漏斗的滤纸上时，就可手持清洁的玻璃塞，倒置在晶体上面挤压，同时继续抽气过滤5min，除去大部分水分或有机溶剂，使之得到初步干燥，然后用下述方法进一步干燥。

一、自然晾干

对性质比较稳定、不吸潮、在空气中不分解的固体有机物，可采用自然晾干法除去所含的水分或易挥发的有机溶剂。这是最简单、最经济的干燥方法。

具体方法为：将被干燥的有机物薄薄地摊开在表面皿、大张滤纸或多孔瓷板上，上面再覆盖一张滤纸，防止灰尘污染，使有机物在空气中慢慢晾干，一般需要数天时间。

二、加热干燥

对于熔点较高、对热稳定、不升华的固体有机物，可以采用加热方法进行干燥，以加快溶剂从固体中蒸发出来的速度，缩短干燥时间。通常使用恒温烘箱或红外线灯加热烘干。操作时把要烘干的固体有机物放在表面皿或蒸发皿中，随时翻动，以免结块；也要注意防止过热、熔化。所以，加热温度应控制在低于有机物的熔点或分解点30℃。

三、干燥器干燥

易吸潮、易升华或对热不稳定的固体有机物可放在干燥器中干燥。干燥器有普通干燥器、真空干燥器和真空恒温干燥器3种。

1.普通干燥器

普通干燥器是带有磨口盖子的玻璃缸，缸内有多孔瓷隔板，使用前要在缸口和盖子磨口处薄薄地涂上凡士林，使之密封，被干燥的固体有机物装在表面皿或培养皿中，置于多孔瓷隔板上。干燥剂则放在瓷隔板下面，吸收从固体有机物蒸发出来的溶剂。根据溶剂的性质选择适当的干燥剂，常用的干燥剂有无水氯化钙、浓硫酸等。

2.真空干燥器

由于普通干燥器干燥固体物质需较长的时间，干燥效率不高，故更多地用来存放易吸潮的样品。为提高效率，将普通干燥器加以改进，制成真空干燥器。真空干燥器的磨口盖子上面有玻璃活塞，用来连接水泵或油泵，以便进行减压抽气。活塞下端为钩状玻璃管，管口向上，避免在通大气时空气过快进入真空干燥器而将固体有机物吹掉。被干燥的固体有机物盛放在培养皿或表面皿中，并用另一表面皿盖住或用滤纸包好，置于多孔瓷隔板上，干燥剂则放在瓷隔板下面。在减压条件下，溶剂沸点降低，容易很快地从固体中蒸发出来而被抽走和被干燥剂除去，使干燥效率得以提高。有时也可在干燥器中放置两种干燥剂，例如在多孔瓷隔板下面放浓硫酸，上面则用培养皿之类的浅器皿盛放固体氢氧化钠，同时吸收水和酸，使干燥效率大大提高。通常用水泵抽气比较安全；如使用油泵抽气，当低于2.67kPa （20mmHg）真空度时，则应在抽气前先用笼状钢丝网将真空干燥器罩住，以策安全。

3.真空恒温干燥器

真空恒温干燥器又称干燥枪。真空恒温干燥效率较高，但只适用于干燥少量固体有机物。