用液体配制溶液的实验步骤

实验四　配合物的生成和性质

一、实验目的

1．了解配位离子的生成、组成和离解。

2．了解配位离子和简单离子、配合物和复盐的区别。

3．了解配合物的一些特性和制备方法。

二、实验原理

配合物是由中心原子、配位体和外界组成。由中心离子和配体组成配离子，带正电荷的称为配阳离子，带负电荷的称为配阴离子。配合物与复盐不同，在水溶液中电离出来的配离子很稳定，只有一部分电离出简单离子，而复盐则全部电离为简单离子。

配合物中的内界和外界可用实验来确定。

通过配位反应形成的配合物的性质（如颜色、溶解度、氧化还原性等），往往和原物质有很大的差别。例如，AgCl难溶于水，但Ag（NH₃）₂Cl易溶于水，因此可以通过AgCl与氨水的配位反应使AgCl溶解。

配位反应常用来分离和鉴定某些离子。例如，在Cu²⁺、Fe³⁺、Ba²⁺的混合溶液中，加入稀H₂SO₄，则BaSO₄沉淀出来。分离沉淀后，在溶液中加入过量的氨水，Cu²⁺能与过量氨水反应生成铜氨离子［Cu（NH₃）₄］²⁺而溶解。Fe³⁺则不与氨水作用生成配离子，而是生成Fe（OH）₃沉淀，从而使Cu²⁺和Fe³⁺分离。

三、仪器和药品

1．仪器:试管若干、离心试管3只、烧杯1只、胶头滴管、离心机。

2．药品:2mol/L NaOH、氨水（2mol/L、6 mol/L）、0．1mol/L AgNO₃、0．1mol/L CuSO₄、0．1mol/L BaCl₂、0．1mol/L FeCl₃、0．1mol/L KNCS、KI（0．1 mol/L、0．2mol/L）、0．1mol/L K₃［Fe（CN）₆］、0．1mol/L NaCl、0．1mol/L NH₄Fe（SO₄）₂、95%酒精。

四、实验内容

1．配合物的生成和组成

在2支试管中各加入10滴0．1mol/L CuSO₄溶液，然后分别加入2滴0．1mol/L BaCl₂和2mol/L NaOH溶液，观察现象。

另取20滴0．1mol/L CuSO₄溶液，加入6mol/L氨水至生成深蓝色溶液时再多加数滴。然后将深蓝色溶液分盛在2支试管中，分别加入2滴0．1mol/L BaCl₂和2mol/L NaOH，观察是否都有沉淀产生。

2．配离子的离解

（1）在2支试管中，各加入10滴0．1mol/L AgNO₃溶液，再分别滴加2滴2mol/L NaOH和0．2mol/L KI溶液，各有什么现象产生?

（2）另取1支试管，加入10滴0．1mol/L AgNO₃，再滴加2mol/L氨水，直到生成沉淀又溶解，再多加数滴。将所得溶液分别盛在2支试管中，分别加入2滴2mol/L NaOH和0．1mol/L KI溶液。观察现象，并解释原因。写出配离子的离解方程式。

3．简单离子与配位离子的区别

（1）在1支试管中滴入5滴0．1 mol/L FeCl₃溶液，加入1滴0．1 mol/L KSCN溶液，观察现象。

（2）以铁氰化钾K₃［Fe（CN）₆］代替FeCl₃，做同样实验，观察溶液是否呈血红色。根据实验说明简单离子和配离子有何区别。

4．配位化合物与复盐的区别

在3支试管中，各滴入10滴0．1mol/L NH₄Fe（SO₄）₂溶液，分别检验溶液中是否含有NH₄⁺（用奈斯勒试剂检验）、Fe³⁺、SO₄^2－。比较实验3（2）和本实验结果，说明配合物和复盐有何区别。

5．铜氨配合物的制备

在小烧杯中加入5ml 0．1mol/L CuSO₄，逐滴加入6mol/L氨水，直至最初生成的沉淀后又溶解为止。再多加几滴，然后加入6ml 95%酒精，观察晶体的析出。将制得的晶体过滤，再用少量酒精洗涤晶体两次。观察晶体的颜色。写出反应方程式。证明所得晶体中含有铜氨配离子。

五、实验讨论

1．怎样根据实验结果推测铜氨配离子的生成、组成和离解?

2．配合物与复盐有何区别?如何证明?

［注意事项］

1．制备配位化合物时，配合剂要逐滴加入，否则一次加入过量的配合剂可能看不到中间产物沉淀的生成。

2．配位化合物生成时，有的使用的配合剂浓度较大，例如:［Cu（NH₃）₄］²⁺的生成要用6 mol/L氨水，实验中注意不要将药品浓度搞错。