玻璃器皿的洗涤

分析化学实验中使用的器皿应洁净，其内外壁应能被水均匀地润湿，且不挂水珠。在分析工作中，洗净玻璃仪器不仅是一项必须做的实验前的准备工作，也是一项技术性的工作。仪器洗涤是否符合要求，对实验的准确度和精密度均有影响。不同分析工作（如工业分析、一般化学分析、微量分析等）有不同的仪器洗净要求。

分析实验中常用的烧杯、锥形瓶、量筒、量杯等一般的玻璃器皿，可用毛刷蘸去污粉或合成洗涤剂刷洗，再用自来水冲洗干净，然后用蒸馏水或去离子水润洗3次。

滴定管、移液管、吸量管、容量瓶等具有精确刻度的仪器，可采用合成洗涤剂洗涤。其洗涤方法是：将浓度为0.1%～0.5%的洗涤液倒入容器中，浸润、摇动几分钟，用自来水冲洗干净后，再用蒸馏水或去离子水润洗3次；如果未洗干净，可用铬酸洗液洗涤。

分光光度法用的比色皿是用光学玻璃制成的，不能用毛刷洗涤，应根据不同情况采用不同的洗涤方法。经常的洗涤方法是，将比色皿浸泡于热的洗涤液中一段时间后冲洗干净即可。

2.2.1　洗涤方法

仪器的洗涤方法很多，应根据实验要求、污物性质、玷污的程度来选用。一般来说，附着在仪器上的脏物有尘土和其他不溶性杂质、可溶性杂质、有机物和油污，针对这些情况可以分别用下列方法洗涤。

1.刷洗

用水和毛刷刷洗，除去仪器上的尘土及其他物质。注意毛刷的大小、形状要适合，如洗圆底烧瓶时，毛刷要做适当弯曲才能接触到全部内表面。脏、旧、秃头毛刷需及时更换，以免戳破、划破或玷污仪器。

2.用合成洗涤剂洗涤

洗涤时先将器皿用水润湿，再用毛刷蘸少许去污粉或洗涤剂，将仪器内外洗刷后用水边冲边刷洗，直至干净为止。

3.用铬酸洗液洗涤

被洗涤器皿尽量保持干燥，倒少许洗液于器皿内，转动器皿使其内壁被洗液浸润（必要时可用洗液浸泡），然后将洗液倒回原装瓶内以备再用。再用水冲洗器皿内残存的洗液，直至干净为止。如用热的洗液洗涤，则去污能力更强。

洗液主要用于洗涤被无机物玷污的器皿，它对有机物和油污的去污能力也较强，常用来洗涤一些口小、管细等形状特殊的器皿，如吸管、容量瓶等。

洗液具有强酸性、强氧化性和强腐蚀性，使用时要注意以下几点。

（1）被洗涤的仪器不宜有水，以免稀释洗液而失效。

（2）洗液可以反复使用，用后倒回原瓶。

（3）洗液的瓶塞要塞紧，以防吸水失效。

（4）不可溅在衣服、皮肤上。

（5）洗液的颜色由原来的深棕色变为绿色，即表示K2Cr2O7已还原为Cr2（SO4）3，失去氧化性，洗液失效而不能再用。

4.用酸性洗液洗涤

1）粗盐酸

粗盐酸可以洗去附在仪器壁上的氧化剂（如MnO2）等大多数不溶于水的无机物。因此，在刷子刷洗不到或洗涤不宜用刷子刷洗的仪器（如吸管和容量瓶等）的情况下，可以用粗盐酸洗涤。灼烧过沉淀物的瓷坩埚可用盐酸（1∶1）洗涤。洗涤过的粗盐酸能回收继续使用。

2）盐酸-过氧化氢洗液

盐酸-过氧化氢洗液适用于洗去残留在容器上的MnO2。例如过滤KMnO4用的砂芯漏斗，可以用此洗涤剂洗。

3）盐酸-酒精洗液

盐酸-酒精洗液适用于洗涤被有机染料染色的器皿。

4）硝酸-氢氟酸洗液

硝酸-氢氟酸洗液是洗涤玻璃器皿和石英器皿的优良洗涤剂，可以避免杂质金属离子的沾附。常温下贮存于塑料瓶中，洗涤效率高，清洗速度快，但对油脂及有机物的清除效力差。对皮肤有强腐蚀性，操作时需加倍小心。该洗液对玻璃和石英器皿有腐蚀作用，因此，精密玻璃量器、标准磨口仪器、活塞、砂芯漏斗、光学玻璃、精密石英部件、比色皿等不宜用这种洗液。

5.用碱性洗液洗涤

碱性洗液适用于洗涤油脂和有机物。因它的作用较慢，一般要浸泡24 h或用浸煮的方法。

1）氢氧化钠-高锰酸钾洗液

用氢氧化钠-高锰酸钾洗液洗过后，在器皿上会留下二氧化锰，可再用盐酸洗液清洗。

2）氢氧化钠（钾）-乙醇洗液

洗涤油脂的效率比有机溶剂的高，但不能与玻璃器皿长时间接触，使用碱性洗液时要特别注意，碱有腐蚀性，不能溅到眼睛上。

6.有机溶剂洗液

有机溶剂洗液用于洗涤油脂类、单体原液、聚合体等有机物。应根据污物性质选择适当的有机溶剂。常用的有三氯乙烯、二氯乙烯、苯、二甲苯、丙酮、乙醇、乙醚、三氯甲烷、四氯化碳、汽油、醇醚混合液等。一般先用有机溶剂洗两次，然后用水冲洗，接着用浓酸或浓碱洗液洗，再用水冲洗。如洗不干净，可先用有机溶剂浸泡一定时间，然后再如上依次处理。

除以上洗涤方法外，还可以根据污物性质对症下药。如要洗去氯化银沉淀，可用氨水；要除去硫化物沉淀，可用盐酸和硝酸；衣服上的碘斑可用10%硫代硫酸钠溶液清洗；高锰酸钾溶液残留在器壁上的棕色污斑，可用硫酸亚铁的酸性溶液清洗。

2.2.2　常用洗液的配制

常用的6种洗液的配制方法如下。

（1）铬酸洗液 将5 g重铬酸钾用少量水润湿，慢慢加入80 mL粗浓硫酸，搅拌以加速溶解，冷却后贮存在磨口试剂瓶中，防止吸水而失效。

（2）硝酸-氢氟酸洗液 含氢氟酸约5%、硝酸约20%～35%，由100～120 mL 40%氢氟酸、150～250 mL浓硝酸和650～750 mL蒸馏水配制而成。洗液出现浑浊时，可用塑料漏斗和滤纸过滤；洗涤能力降低时，可适当补充一些氢氟酸。

（3）氢氧化钠-高锰酸钾洗液 4 g高锰酸钾溶于少量水中，加入100 mL 10%氢氧化钠溶液。

（4）氢氧化钠-乙醇洗液 120 g氢氧化钠溶解在120 mL水中，再用95%的乙醇稀释至1 L。

（5）硫酸亚铁酸性洗液 含少量硫酸亚铁的稀硫酸溶液，此液不能久存，放置后会因Fe2＋氧化而失效。

（6）醇醚混合物洗液 一份乙醇和一份乙醚混合。

2.2.3　玻璃仪器的干燥

实验经常要用到的仪器应在每次实验完毕后洗净干燥备用。由于不同实验对干燥有不同的要求，一般定量分析用的烧杯、锥形瓶等仪器洗净即可使用，而用于食品分析的仪器很多要求是干燥的，有的要求无水痕，有的要求无水。应根据不同要求进行仪器干燥。

1.晾干

不急等用的仪器，可在蒸馏水冲洗后在无尘处倒置控去水分，然后自然干燥。可用安有木钉的架子或带有透气孔的玻璃柜放置仪器。

2.烘干

洗净的仪器控去水分，放在烘箱内烘干，烘箱温度为105～110℃，烘1 h左右；也可放在红外灯干燥箱中烘干。此法适用于一般仪器。称量瓶等在烘干后要放在干燥器中冷却和保存。带实心玻璃塞的及厚壁仪器烘干时，要注意缓慢升温并且温度不可过高，以免破裂。量器不可放于烘箱中烘干。

硬质试管可用酒精灯加热烘干，要从底部烤起，把管口向下，以免水珠倒流把试管炸裂，烘到无水珠后把试管口向上赶净水气。

3.热（冷）风吹干

对于急于干燥的仪器或不适于放入烘箱的较大的仪器，可用吹干的办法。通常用少量乙醇、丙酮（或最后再用乙醚）倒入已控去水分的仪器中摇洗，然后用电吹风机吹，开始用冷风吹1～2 min，当大部分溶剂挥发后吹入热风至完全干燥，再用冷风吹去残余蒸气，避免其又重新冷凝在容器内。