黄腐酸在食品领域应用的初探

黄腐酸在食品领域应用的初探_2013年论文集

黄腐酸在食品领域应用的初探

秦　谊1　杨　鑫1, 2　张惠芬2　韦　曦1　何　静1　范家恒2　李宝才1

（1　昆明理工大学生命科学与技术学院　昆明　650500　2　昆明理工大学化学工程学院　昆明　650500）

摘　要：尝试以黄腐酸为主要原料研制一种醒酒饮料。通过调配、均质、脱气、杀菌等工艺处理，制备黄腐酸饮料。以感官评价和稳定性为指标进行正交试验，确定黄腐酸饮料的最佳配方为：黄腐酸0.1%，白砂糖6%，柠檬酸0.05%；稳定剂最佳配比为：果胶0.02%，海藻酸钠0.02%，CMC-Na 0.02%。该饮料不仅酸甜适口，风味独特，稳定性好，而且具有醒酒功能。黄腐酸醒酒饮料的成功研制首次将黄腐酸的应用扩展到食品领域，不仅使黄腐酸的功能得到充分利用，也为其在医药领域的安全应用打下基础。

关键词：黄腐酸　饮料　醒酒　食品领域

Preliminary Exploration of Fulvic Acids Applied in the Food Field

Qin Yi1, Yang Xin1,2, Zhang Huifen2, Wei Xi1, He Jing1, Fan Jiaheng2, Li Baocai1

(1 Faculty of Life Science and Technology, Kunming University of Science and Technology, Kunming, 650500 2 Faculty of Chemical Engineering, Kunming University of Science and Technology, Kunming, 650500)

Abstract: A sober-up functional beverage using Fulvic Acids as the raw material was developed.The processes of formulation, homogenization, degassing and sterilizing were studied for the development of Fulvic Acids beverage.With the sensory evaluation and stability as the targets, the optimized formula of the fulvic acids beverage was determined through the orthogonal experiment as follows: fulvic acids 0.1%, sugar 6%, citric acid 0.05%; best compound ration of stabilizer is: pectin 0.02%, sodium alginate 0.02%, CMC-Na 0.02%.The fulvic acids beverage developed not only had sweet and sour taste, unique flavor, good stability, but also had sober-up function.With Fulvic acid sober-up beverage being successfully developed, fulvic acids was applied in the food field for the first time.It not only makes the function of fulvic acid can be fully utilized, but also lays a foundation for security application in medical field.

Key words: fulvic acids; beverage; sober-up effect; food field

黄腐酸(Fulvic Acids, FA)是一种从褐煤、泥炭等年青煤中提取的有机酸类混合物，其易溶于水、乙醇等溶剂，富含羧基、酚羟基、醌基、甲氧基等多种活

性基团，易被生物体吸收利用[1]。黄腐酸传统上主要应用于农业和工业领域，在农业上可提高作物的抗寒抗旱能力、改良土壤、提高农作物的品质和产量等[2-5]；在工业上可作为电池阴极膨胀剂、油田泥浆添加剂、陶瓷添加剂、金属离子的吸附剂、混凝土的减水剂等[6，7]。

但现在大量研究表明，黄腐酸具有抗氧化、抗肿瘤、增加肌体免疫力、调节微血管循环、降低血糖、改善脂质代谢等诸多药理活性[8-14]。本课题组前期的活性研究发现，FA有显著的醒酒作用[15]。这些发现表明，FA非常适合开发为药品、功能食品等，然而FA在医药领域，保健食品领域的实际应用一直未见报道。究其原因，其一在于化学组成不清楚，其二在于安全性得不到保障。特别是，FA主要来源于泥炭、褐煤等年青煤，普遍存在灰分过高、重金属超标的状况，这些严重制约FA在功能食品、药品领域的应用。

本课题组长期从事黄腐酸化学组成和药理活性的研究，通过改善制备方法，开发纯化工艺等手段，使所生产的FA纯度达到药用级别，解决了FA应用面临的安全性问题[16，17]。本研究尝试以黄腐酸为主要原料研制一种醒酒饮料，积极探索将黄腐酸应用到食品领域的技术手段。

1　材料与方法

1.1　试验材料

褐煤：采自云南省寻甸县，干燥后粉碎，过筛，测定主要理化性质(表1)。

黄腐酸：按文献[16]的方法制备黄腐酸，按文献[17]的方法对制备的黄腐酸进行纯化，测定主要理化性质(表2)。

柠檬酸、优质白砂糖、果胶、海藻酸钠、羧甲基纤维素钠(CMC-Na)、水等均符合有关食品卫生和食品添加剂标准。

表1　原料煤的性质
Tab.1 Properties of coal samples

表2　黄腐酸纯化后灰分和主要重金属元素含量Tab.2 Ash and heavy metals content of purified FA

1.2　工艺流程

1.3　黄腐酸饮料配方单因素试验

1.3.1　黄腐酸用量的确定方法

考察0.05%、0.1%、0.15%、0.20%、0.25%、0.30%黄腐酸用量对黄腐酸饮料感官的影响，在60℃加热溶解，用折光仪测定可溶性固形物含量，其他主要配料比例分别是白砂糖6%，柠檬酸0.05%。制作成黄腐酸饮料，用感官标准进行评分。

1.3.2　甜味剂用量的确定方法

考察2%、4%、6%、8%、10% 和12% 白砂糖用量对黄腐酸饮料风味口感的影响，其他主要配料比例分别是黄腐酸0.1%、柠檬酸0.05%。制作成黄腐酸饮料，用滋味标准进行评分。

1.3.3　酸味剂用量的确定方法

考察0.01%、0.05%、0.1%、0.15%、0.2%、0.25%柠檬酸用量对黄腐酸饮料风味口感的影响，其他主要配料比例分别是黄腐酸0.1%、白砂糖6%。将其制作成黄腐酸饮料，用滋味标准进行评分。

1.4　黄腐酸饮料配方优化的正交试验

黄腐酸饮料的风味口感与黄腐酸用量、白砂糖用量及柠檬酸用量之间的配比有密切关系，本试验以黄腐酸用量、白砂糖用量和柠檬酸用量为因素，根据单因素试验结果设计三个水平，以感官标准和滋味标准为指标，进行L9(34)正交试验，因素水平见表3。

表3　黄腐酸饮料工艺正交试验因素水平表
Tab.3 Factors and levels of orthogonal tests for optimizing the formula of fulvic acids beverage　　　%

1.5　稳定剂及用量的确定方法

考虑到黄腐酸提取液中含有一定量的蛋白，在酸性条件下蛋白的溶解性降低，极易产生絮凝沉淀，单一稳定剂的稳定性的效果不明显，因此为了提高产品的稳定性，防止沉淀、分层和絮凝现象的产生，试验选择复合稳定剂作为黄腐酸饮料的稳定剂。固定饮料中其他成分的含量，根据果胶、海藻酸钠、CMC-Na各自的使用量范围，采用L9(34)正交试验设计方案对黄腐酸饮料各稳定剂的添加水平进行优化处理见表4。通过比色法测定不同稳定剂的稳定性，最终确定其最适添加量。

饮料稳定性测定方法：采用比色法[18]，将饮料在4200 r/min离心10 min，将未离心的饮料以及所得上清液在波长660 nm处测OD值，分别记为T0、TS，两者的相对比值Trel＝TS/T0表示的饮料悬浮稳定性的大小，其值越大越稳定，空白为水。

表4　稳定剂添加量正交试验因素水平表
Tab.4 Factors and Levers t of he orthogonal experiments of the stabilizer addition　　　%

1.6　评鉴方法

该产品的感官评价标准(含色泽、气味和组织状态)参见表5，滋味评价标准参见表6。

表5　黄腐酸饮料的感官评价标准
Tab.5 Sensory evaluation standards for fulvic acids beverage

表6　黄腐酸饮料滋味评价标准
Tab.6 Taste evaluation standards for fulvic acids beverage

2　结果与分析

2.1　黄腐酸饮料配方单因素试验

2.1.1　黄腐酸添加量对黄腐酸饮料感官品质的影响

由图1可知，黄腐酸添加量为0.1%时，感官评分最高，黄腐酸饮料的色泽，气味，组织状态最好。

图1　黄腐酸添加量对黄腐酸饮料感官品质的影响

Fig.1 The effect of fulvic acid concentration on the sensory quality of fulvic acids beverage

2.1.2　白砂糖添加量对黄腐酸饮料滋味品质的影响

由图2可知，白砂糖添加量为4%时，滋味评分最高，甜味合适，白砂糖添加量过高或过低都将影响黄腐酸饮料口感。

图2　白砂糖添加量对黄腐酸饮料滋味品质的影响

Fig.2 The effect of sugar concentration on the taste quality of fulvic acids beverage

2.1.3　柠檬酸添加量对黄腐酸饮料滋味品质的影响

由图3可知，柠檬酸添加量为0.05%时，滋味评分最高，黄腐酸饮料的口感最佳，过高或过低都会影响黄腐酸饮料口感，使酸甜比不协调。

2.2　黄腐酸饮料配方优化的正交试验

由表7可知，影响黄腐酸饮料感官品质的各因素主次顺序是C>A>B，即柠檬酸用量对黄腐酸饮料的感官和滋味品质影响最大，其次是黄腐酸用量，白砂糖用量影响最小。由方差分析表8可知，除了白砂糖用量外，黄腐酸用量和柠檬酸用量达到极显著水平，白砂糖影响不大，考虑到成本最佳配方组合选为A2B2C2，即黄腐酸添加量为0.1%，白砂糖添加量为6%，柠檬酸添加量为0.05%。

2.3　黄腐酸饮料稳定剂选择及用量的正交试验

由表9可知，影响黄腐酸饮料稳定性的各因素主次顺序是A>C>B，即果胶用量对黄腐酸饮料的稳定性影响最大，其次是CMC-Na用量，海藻酸钠用量影响最小。由方差分析表10可知，果胶用量和CMC-Na用量都达到显著水平，考虑到减少添加剂用量，最佳配方组合选为A2B2C1，即果胶添加量为0.02%，海藻酸钠添加量为0.02%，CMC-Na添加量为0.02%。

图3　柠檬酸添加量对黄腐酸饮料滋味品质的影响

Fig.3 The effect of citric acid concentration on the taste quality of fulvic acids beverage

3　产品检验结果

3.1　感官指标

色泽：成浅黄色，均匀一致。气味：具有混合香味，味感协调，无异味。组织状态：稳定均一，久置无分层、沉淀现象，无杂质。滋味：饮料酸甜适口细腻，滋味柔和，协调，滑润爽口。

3.2　理化指标

糖含量：6%；酸含量：0.07%；pH：3.5-3.8；As：2 μg/L；Pb：3 μg/L；Cu：8 μg/L；Hg：≤1 μg/L；Cd：2 μg/L；Cr：5 μg/L。

3.3　微生物指标

细菌总数：36个/毫升；大肠菌群未检出；致病菌未检出。

表7　饮料配方正交试验设计与结果
Tab.7 The design and result of the orthogonal experiments of beverage formula

表8　饮料配方方差分析表
Tab.8 Variance analysis of orthogonal experiments of beverage formula

表9　稳定剂配比正交试验设计与结果
Tab.9 The design and result of the orthogonal experiments of proportioning for stabilizers

表10　稳定剂配比方差分析表
Tab.10 Variance analysis of orthogonal experiments of proportioning for stabilizers

4　结论

本研究通过单因素和正交试验确定了饮料的各成分的最佳配比，成功地研制出了黄腐酸醒酒饮料。最佳工艺配方为：黄腐酸添加量为0.1%，白砂糖添加量为6%，柠檬酸添加量为0.05%；稳定剂最佳配比为：果胶添加量为0.02%，海藻酸钠添加量为0.02%，CMC-Na添加量为0.02%。按照上述工艺调配的黄腐酸饮料，呈透亮黄色，组织均匀，酸甜适度，风味独特，稳定性好，保留了黄腐酸特有的风味和色泽，不仅具有解渴作用，同时又有保健功能，且工艺方法简单，易于工业生产。黄腐酸醒酒饮料成功研制首次将FA的应用扩展到食品领域，不仅使黄腐酸的功能得到充分利用，也为其在医药领域的安全应用打下基础。

参考文献

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[支持项目]本研究由国家自然科学基金项目(21166013)及云南省应用基础研究计划项目( 2013FZ025)资助。