艰苦的历程

艰苦的历程——中国铂族金属诞生纪实

引　语

20世纪60年代，在中国有色金属工业行业出现了一颗明珠，这就是地处甘肃省河西走廊东部的采、选、冶联合企业——金川有色金属公司。

金川镍矿是世界上少有的多金属共生的大型硫化铜镍矿之一，除镍、铜外，还伴生有铬、钴、金、银、铂、钯、锇、铱、钌、铑、硒、硫等21种有价元素。已探明的储量是：镍545万吨、铜343万吨、钴16万吨、铂120吨、钯61吨、金73吨、银1270吨、硫2000万吨。金川镍矿的发现，不仅从根本上结束了我国缺镍少钴的历史，而且使我国镍矿资源的地质储量一举跨入了世界前列。

金川镍矿的发现、勘探、设计建设和开发的历史是一曲自力更生、艰苦奋斗的凯歌。“我们愿像种子，具有无限的活力，只要有生存的土壤，就能发芽生根；我们更愿像植物的根，忙碌于地下，吸尽那大地的养分和富源，让枝叶茂盛，五谷丰登，果木成林，鲜花开遍，让荒凉的戈壁，变成祖国的花园。”这首诗真实地反映了金川创业者扎根戈壁、奋战金川的决心。

金川地处腾格里大沙漠的南缘。50年前，这里是一片戈壁，没有水，没有电，只是一个住着几十户人家的小村落。地质队员们、设计建设者们就在这里搭起了帐篷、地窝（在戈壁滩上挖一个坑，坑上面用草木泥砂覆盖，人就在里面居住。），没有电，点油灯；没有水，从沟塘里取冰化水……他们克服了重重困难，探明了资源，向国家提供了高质量的地质报告。后来又修通了铁路，引来了祁连山的雪水，建起了电站。通车、通水、通电，使金川建设的速度大大加快，建设、生产大军大批开进，巷道在延伸，工厂建设日新月异，陆续交工投产，终于在1964年试产成功，从金川资源中第一次产出了国家急需的金属镍。之后，又相继提取出了铜、钴、金、银、铂、钯、铑、铱、锇、钌等有价金属。50年来，金川的建设者把爱国之心化为报国之力，尽振兴中华之责，勤勉耕耘，艰苦创业，生产建设年年发展，技术不断更新进步。如今，金川不仅成为我国的镍钴生产基地，而且成为我国铂族金属的提炼中心。当你参观金川公司科技馆时，一定会被那些五光十色的铂族贵金属产品所吸引，赞叹之余，你可知道它们是怎样从地下、从生产废渣中走进这大厅的吗?

团结协作　艰苦创业

解放前，我国连一克的铂族金属也生产不了。解放后直至60年代初也只能从铜冶炼厂回收金过程中提取几公斤的铂和钯，而铑、铱、锇、钌的生产仍然是个空白，国家生产建设急需的铂族金属材料完全依靠“老大哥”原苏联供应。1959年以后，苏联撕毁合同，中断供应，资本主义国家又把铂族金属列为战略物资而封锁禁运。为进口铂族金属需要辗转多个国家，因此价格也就比实际价格高得多。金川资源发现以后，尽快生产出铂族金属，满足国家急需就成了一个光荣而艰巨的任务。1962年，中国科学院昆明贵金属研究所就对金川矿石中的贵金属含量进行了检定。1964年，冶金部组织成立金川建设指挥部以后，专门召集了北京有色金属研究院、昆明贵金属研究所、北京有色冶金设计研究总院及金川公司的领导、科技人员研究和部署了从金川资源中综合回收铂族金属的试验研究任务，并作出了组织起来联合攻关的决定。北京有色金属研究院、昆明贵金属研究所专门成立了金川工作组，金川公司则在研究所成立了以贵金属提取为研究方向的冶金二室。为了加快科研工作进度，1964年10月，各单位科技人员汇集金川现场。他们是：昆明贵金属研究所的段维桓、陈自强、刘时杰、杨宗荣、赵荣宁、何长彪、闭保国；北京有色金属研究院的赵国权、何金龙；金川公司的王庆山主任和何焕华、黄荣久、鲁元森、胡祖鉴、李永惠、余庆恩、解效标等七名技术人员和八名青年工人。他们虽然没有铂族金属提取冶金方面系统的专业知识，多数人连铂族金属都没有见过，但他们怀着一颗为祖国争光和以实际行动冲破外国封锁的坚强决心，满怀豪情地挑起了这副重担。他们团结一致，一切从零开始，筹建试验室，自己动手制作和安装试验设备，创造工作条件。开始，他们参照国外传统工艺进行试验，即以硫化镍电解阳极泥为原料，首先进行脱硫和焙烧，稀硫酸浸出除去铜和镍，接着进行中温氯化焙烧使贵金属转变为可溶的氯化物，用稀盐酸将其浸出，使贵金属转入溶液，再从溶液中置换出贵金属精矿，最后用王水将精矿溶解，分离并精制出铂、钯、金等贵金属。由于金川矿石中的贵金属含量与国外同类资源相比要低得多，铂钯合计仅0.3—0.35g／t（千万分之三至三点五），而铑铱锇钌的合量仅0.03g/t（一亿分之三），要从这样低品位的矿石中回收铂族金属，真像大海里捞针。虽然经过选冶过程的处理，在阳极泥中的含量有了很大的提高，铂钯合计品位也不过是万分之几!时间在流逝，各种条件在摸索。一个多月过去了，还没有得到铂族金属精矿。大家毫不气馁，总结经验，加强操作，严格控制条件，提高脱硫效率，提高中温氯化的转化率。新年伊始，终于出现了好兆头，在置换渣硫酸高铁脱铜的烧杯底部终于发现了硫酸高铁不溶解的黑色沉淀物，这就是铂族金属精矿。消息一传开，无不欢欣鼓舞，一切节奏都在加快。就在这时，一个意外的事故发生了。1965年1月8日，所有的实验都在进行着，中温氯化的第一炉已出炉，第二炉料装入后，在开氯气瓶通氯时，由于开得过大，高压氯气冲脱了连接钢瓶的导管，滚滚的黄色氯气大量冒出，使操作者无法再靠近钢瓶去关闭阀门，待到找到防毒面具，一钢瓶氯气已经跑得差不多了。事故来得突然，再加上当时缺乏对氯气的防护知识，致使20多名同志蒙受氯气的毒害。其中有八名同志中毒较深而住院治疗。昆明贵金属研究所的刘时杰同志和青年工人陈万钧同志是中毒最深的，在医院昏迷了20几个小时。这一事故牵动着公司各级领导和广大群众的心，医院积极组织全院医生救治，终于使全部伤员脱险。

所有参加试验的人员，没有被这次意外的事故吓倒，中毒较轻的同志连一天也没有休息，住院的同志出院后又都立即投入战斗。他们总结经验，吸取教训，勇敢、顽强地坚持实验。经过20多天的奋战，终于在1965年春节前夕首次从金川资源中提取出了铂、钯、金、银及多种铂、钯化合物这些五光十色的产品，敲锣打鼓向金川公司党委报喜献礼。公司党委书记田汝孚和其他领导向参加试验的同志表示祝贺，并勉励大家再接再厉，取得更大成绩，向大庆人学习，敢于甩掉石油落后的帽子，提取出更多的铂族金属，打破帝国主义的封锁。虽然当时提取的铂、钯只有十几克的样品，但标志着一个从无到有的飞跃，标志着从我国资源中提取铂族金属的新时代开始了。

提取工艺基本研究成功以后，便立即组织扩大试验。为了增大处理量，他们从食堂捡来两口破铁锅用于脱硫、焙烧料的浸出，改用白瓷缸以后，机械搅拌一时解决不了，就人工用木棒搅拌。每班浸出三次，每次连续搅拌2小时，可以想象，他们为此付出了多么艰辛的劳动。铂族金属精矿的数量在增长，提取的铂、钯金属的数量也在不断的增加。又一个意外事故发生了：1965年3月8日，中温氯化这个关键工序的关键设备——石英管，由于操作不慎损坏了。这种直径100毫米的石英管是从原苏联进口的，当时国内还生产不了。面对这种情况，王庆山主任召开紧急会议，决定立即派人把碎石英管送北京修理，并号召大家想办法继续进行试验。是等着解决石英管继续走别人的老路，还是自己闯出一条新路子来?

他们在分析总结中温氯化的工作时，一致感到这个方法局限性很大，处理量小，劳动条件差，氯化效率也不高。王水溶解，无疑要比中温氯化贵金属的溶出率要高，但王水溶解液的处理、固液分离很困难，劳动条件也不好，处理能力也受限制，所以必须寻求别的办法。昆明贵金属研究所的刘时杰同志提出，他曾经在外刊上看到一个关于用水氯化法处理含铂矿石的简短的实验报道，我们是不是可以试一试。得到了大家的支持后，立即安排进行探索试验。没有耐腐蚀的密封搅拌容器，怎么办?就从商店买来了篮球内胆，充上氯气，再和玻璃瓶连起来，硬是用人工抱着玻璃瓶和球胆一边通氯气一边摇动，进行水溶液氯化的探索试验。经过几次的探索试验和分析，证明铂族金属确实溶解下来了，顿时群情振奋，很快筹建了一套试验装置和一套生产装置（当时实验人员把它称为摇船，先用人工摇，后用机械摇）。一方面试验摸索水氯法的各种最佳条件，一方面继续进行扩大试验。

党和国家对金川的建设十分重视和关怀。1966年3月27日邓小平、李富春、薄一波等党和国家领导人来金川视察，给金川的建设者以极大的鼓舞。党和国家领导人对铂族金属提取方面的试验研究取得的成绩感到满意，并鼓励大家再接再厉，把研究成果尽快应用到生产中去。公司决定将原露天矿的救护站作为贵金属的试生产厂房。所里也决定由何焕华、胡祖鉴二同志负责对救护站进行设计和改建。建起了两台脱硫、焙烧炉，修炉口时没有合适的异形砖，他们就人工用钢锉砂纸一点一点打磨成合适的形状，炉子修好后就立即投入生产，后来才简单地搭了一个棚子以避风雨：没有浸出设备，他们就到选矿厂找来一个废旧圆形浮选槽，把它清洗和除锈。何焕华同志根据资料上的配方亲自用环氧树脂进行防腐后就用于试生产，搅拌浆如何防腐?何焕华同志又亲自设计并制作了钢管、钢筋作骨架，外衬聚氯乙烯搅拌浆，解决了既耐腐蚀、叶片又耐磨损的问题。由于贵金属研究所支援的耐酸搪瓷反应釜要经过越南才能从铁路运至金川，氯化设备一时还不能彻底解决，宿宪章同志根据人工摇船的动作，设计制作了一个由机械带动的摇船，保证了试生产的需要。他们就是这样按照“自力更生”、“勤俭办一切事业”的教导，用自己的双手因陋就简的建起了试生产场地。创业的第一年（1965年）就为国家生产了8.5公斤的铂钯。直到1970年搬进新建的生产厂房为止，就在这个简陋的工棚和平房内为国家提供了近半吨的铂族金属，并且就在这里从我国自己的资源中首次提取出了铑、铱、锇、钌，填补了我国的生产空白。一家消息灵通的外国报纸报道：“在中国西北部，出现了一座提炼铂族金属的简陋工棚。”是惊讶，还是什么?姑且不去说它，但这却是事实。这简陋工棚正是中国人民自力更生开始自己的铂族金属生产的起点，也是我国铂族金属提取冶金艰苦创业的历史见证。

打破传统　开拓创新

在确定了试生产工艺以后，他们并没有满足于所取得的成绩，在试生产的同时，他们还研究了一个使用新技术的工艺流程，即以硫化镍电解阳极泥为原料经热过滤脱硫、热滤渣两段加压浸出分离硫及贱金属，得到的贵金属精矿采用水溶液氯化溶解，然后从溶液中分离提纯铂钯金。用加压浸出新技术代替试生产工艺中的熔铸、二次电解、焙烧、浸出等四道工序，生产周期大大缩短，贵金属回收率显著提高。试验达到的指标是十分理想的，铜、镍、铁、硫的分离效率分别为99.99%、96.7%、99.75%、99.88%；铂、钯、金的回收率分别达到99.49%、99.88%、99.78%。按照新工艺，设计建设了一个新的贵金属车间。

1965年底研究提供设计的新工艺有三个主要工序，即含铂钯100g／t的硫化镍阳极泥热过滤法脱硫；两段加压浸出分离热滤渣中残余的硫和贱金属，产出品位～2%的富贵金属物料；水溶液氯化溶解、置换得到品位～50%的贵金属精矿，最后进行铂钯金的分离和提纯。这些主要工序的技术在当时是具有国际先进水平的。热过滤法脱硫加拿大于1964年用于生产；水溶液氯化法则是我国首先在试生产中使用；加压浸出技术与当时的苏联可以说是同时起步。

按照建设的总体规划要求，该车间1966年建成，1967年试车投产，进度要求还是很紧的。就在这时，一场冲击一切的“文化大革命”的旋涡席卷了960万平方公里的神州大地，金川这个小角落也不能幸免。阶级斗争把科学试验、生产斗争冲击到靠边站，领导受到批判，一些同志被关进了“牛棚”，研究单位的人员相继“回院上楼”，一支攻关的技术队伍被这“革命”的洪流冲散了。面对这种情况，谁都无能为力。新车间直到1970年才勉强建成。但高压釜试1公斤水压就到处冒水，甲乙双方在交工验收问题上长期扯皮，新工艺就这样没有经过试验就夭折了，6台高压釜没有交工验收就成了一堆废铁。

新工艺的夭折，“文化大革命”的破坏无疑是一个重要原因，如果能坚持联合攻关，不断研究解决设备、工艺问题，新工艺是能够用于生产的。

排除干扰　填补空白

“文化大革命”席卷全国，兄弟院所的科技人员也都相继离开金川回院所参加“革命”。金川公司研究所则是当时受冲击的重灾户，一大批知识分子一夜之间成了“反革命”。冶金二室又是首当其冲，技术骨干黄荣久、何焕华、鲁元森成了“三家村反革命集团”，查封了他们的办公室，没收了他们的笔记本、试验资料，剥夺了他们试验研究的权利。整天被拉去到各单位陪斗，唯一的工作就是打扫厕所，还约法三章：不准和革命群众讲话；不准交头接耳；上厕所也得请示报告。在搜查办公室时发现笔记本中抄录的一首唐代李商隐的诗，竟成了反党、反社会主义、反毛泽东思想的重要“罪证”。尽管这样，他们并没有被这突然降临的灾难吓倒，当他们看到许多曾经支持他们工作和事业的领导也在经历磨难的时候，他们就坚定地认为，这种不正常的现象是不可能长久的。金川实行军管以后，提出了抓革命、促生产的口号，解放了一大批干部和技术人员。冶金二室的试验研究工作又重新组织起来，并提出了要综合回收铑、铱、锇、钌的艰巨任务。经过两年多的试验研究和试生产实践，虽然搞清了铂族金属在工艺过程中的走向及分配的一些规律，但同时也发现，铑、铱、锇、钌四元素的含量实在太低，而且分散损失十分严重，很难将其富集。另外，怎么富集分离回收这些元素，特别是从极低品位的物料中回收这些元素，没有任何可供借鉴的文献资料。国内所用的铑、铱、锇、钌及其化合物以前全靠进口，因此一些研究单位或工厂所谓的生产，实际是从含这些元素的废料中进行回收，这些废料成分单一，回收元素的含量很高，回收工艺简单。考虑到铂族金属，特别是低含量铂族金属的富集分离与分析方法相近，同时考虑到试验研究过程中有大量的分析工作要做，所以冶金二室和当时的分析室于1967年末组成了“联合战斗组”，技术组组长何焕华，副组长黄荣久、张大立。主要成员有胡祖鉴、宿宪章、解效标、李永惠等同志（鲁元森、余庆恩同志已离开冶金二室），开展首次从我国资源中回收铑、铱、锇、钌的工作。

小组成立后，首先选定了三个在试生产过程中发现的含量较高物料：水氯化渣、精矿溶解渣、铂钯精炼废液置换渣等作为铑、铱、锇、钌的提取原料，并分别对这三种原料制定了不同的工艺技术方案：水氯化渣含有锇、铱、钌、铑，但这种物料量大，成分复杂，含有大量银、贱金属和造渣元素，我们决定采用火试金的方法，把铑、铱、锇、钌富集在铜、镍、铁的硫化物和银合金中，然后再进一步分离富集；精矿溶解渣铑、铱、锇、钌的含量相对较低，但这种物料量少，成分单一，我们决定采用碱熔的处理方案；精炼废液置换渣虽然含有较高的铑、铱、锇、钌，但其中含有大量的铂、钯、金，我们制定了先蒸馏分离锇、钌，甲基异丁基酮（M IBK）萃取分离金、叔胺（N235）萃取分离铂、钯，磷酸三丁脂（TBP）分离铑、铱的技术路线。分兵把口，开始了紧张的研究工作。

宿宪章、解效标同志负责处理水氯化渣；何焕华、胡祖鉴同志负责处理精矿溶解渣；黄荣久、张大立、李永惠同志负责处理精炼废液置换渣。试验在进行着，战斗组每天一次碰头会，研究出现的情况和问题。一个月、两个月过去了，数据在积累，捕集这些元素的网在不断的拉紧、收缩。1968年3月的一天传来了喜讯，碱熔组终于网住了铑，对大家鼓舞极大。这是从我国自己资源中提取的第一克铑!火试金组也摸索出了一套处理水氯化渣的技术条件，为今后能提取铑、铱、锇、钌提供了原料保证。锇、钌蒸馏的工作还在进行，由于锇、钌在贵金属生产过程中很容易分散损失，剩余在精炼废液置换渣中的锇、钌实在是太低了，尤其是锇，已经蒸馏了几个月、上百次，钌吸收液的颜色已开始变深，但锇吸收液仍然是无色透明。他们坚信，这一对孪生兄弟是形影不离的，蒸馏在继续，锇吸收液的颜色开始由无色变成粉红并加深。1968年5月20日，这个羞于见人的锇、钌终于露出了真面目。这里还要补充说明一下，为了见它，黄荣久同志差点瞎了眼睛。由于锇的含量太低，吸收液不能直接处理，需经沉淀，再经过吹氧灼烧等工艺进一步处理后才能得到产品锇。就在进行吹氧灼烧的过程中，有一个接头漏气，四氧化锇散发到试验室内，既难闻又强烈刺激人的眼睛和皮肤，在试验室的同志无一幸免，当然黄荣久同志首当其冲，管道处理好后，走出试验室时已双眼通红，什么也看不清了。这是典型的四氧化锇中毒短时失明现象。

铱的名字源于阿拉伯语，意为彩虹，可见其绚丽多彩。实际中的铱及其盐类也确实是多姿多彩，五光十色。由于它变化多端，提取它也就最难。现在就剩下这一个元素了，我们集中了兵力，同时安排三班倒进行试验，技术人员也分三班进行把关。萃取分离来不及设计制作设备，硬是用最大为1000毫升的分液漏斗人工摇动进行分离，处理了近10立方米的溶液。甲基异丁基酮萃取分离金的效果，实践证明是不错的，但是有机相的再生必须靠蒸馏，即将有机相加温挥发后冷凝再生，而金留在蒸馏残渣中，很费时间；N235能同时萃取分离铂钯，效果也不错，但循环使用多次后发现。钯的反萃效果越来越差。为了赶时间，争速度，只好把负载有机相先存放，先使用新鲜有机相完成试验任务。就在即将开始铑铱分离的时候，溶液分析结果显示，其中铂、钯含量仍远远高于铑、铱。

面对这一情况，试验组研究决定：再进行一次分离铂、钯、金。这是唯一的选择，但这就意味着还要再进行一次十分艰苦的工作。“下定决心，不怕牺牲，排除万难，去争取胜利”的口号在当时确实起了很大的作用。又经过十几天的奋战终于使最终溶液达到了铑、铱分离的要求。时间已到了1968年8月20日，这时昆明贵金属研究所何长彪同志出差来金川，当听到我们提取铱的工作已到最后关键时刻，不顾旅途疲劳连夜到了现场参加战斗。铱的含量也实在是太低了，通过几十次的萃取分离，最后才得到不到100毫升的铱溶液，这时已是8月23日的凌晨6点多钟，大家在等待化验结果。最后结果是杂质含量已不高，但是铱的含量也不高，按常规方法是处理不了的，最后试验组研究决定：不进行铱盐沉淀分离，而是将溶液加入氯化铵直接蒸干锻烧、还原。到中午时分，终于得到银灰色的铱粉。虽然它不到100毫克，但毕竟是从我们自己的资源中提取出来的，万事开头难，有了这100毫克，今后就会有更多的铱生产出来。

金川公司冶金二室的技术人员通过他们创造性的艰苦、漫长的工作，不仅第一次从我国自己的资源中提取出了铑、铱、锇、钌，填补了我国的空白，而且积累了大量的十分宝贵的经验，为后来的连续三年每年提取1公斤铑、铱、锇、钌打下了基础。

提炼中心　举世瞩目

为了提高贵金属回收率，金川公司的技术人员与昆明贵金属研究所、北京有色金属研究总院的同仁们一起，从1972年开始，进行了“从二次铜镍合金（磨浮合金）中提取贵金属新工艺”的试验研究。该工艺于1979年研究成功，在当年8月的金川科技工作会上，国家科委决定按新工艺建设贵金属中间试验车间。投资400万元的新贵金属车间在1980年实现了当年设计、当年施工、当年投产的目标，创造了镍都建设史上的奇迹。新贵金属车间投产以后，经过不断完善、改造，可以综合回收金、铂、钯、锇、铱、钌、铑等贵金属。

其中铂、钯、金的冶炼回收率比老流程提高了1/3；锇、铱、钌、铑的冶炼回收率比过去提高了10倍多，经济效益十分显著。该工艺于1984年通过技术鉴定，认为它具有独创性、流程简单、回收率高成本低等特点，使我国的贵金属提取技术达到世界水平，并于1985年获得国家科技进步一等奖。随着新车间、新工艺的投产，金川公司的铂族金属产量占全国产量的90%以上，成为全国最大的铂族金属提炼中心。公司自投产到2008年共产铂族金属24130公斤，为我国国民经济的发展做出了巨大的贡献。

（说明：此文作者为何焕华，原为金川公司副经理）