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可溶性杂质用水浴怎么去除

时间:2022-02-14 理论教育 版权反馈
【摘要】:重结晶法提纯:由于废铜屑不纯,所得CuSO4溶液中常含有一些不溶性杂质或可溶性杂质,不溶性杂质可过滤除去,可溶性杂质常用化学方法除去。由于CuSO4·5H2O在水中的溶解度随温度升高而明显增大,因此,硫酸铜粗产品中的杂质可通过重结晶法提纯使杂质留在母液中,从而得到纯度较高的硫酸铜晶体。称取2.0g铜屑,置于150mL锥形瓶中,加入10%Na2CO3溶液10mL,加热煮沸,除去表面油污,用倾析法除去碱液,再用水洗净。

实训目的

(1)了解由不活泼金属与酸作用制备盐的方法。

(2)学会重结晶法提纯硫酸铜晶体的方法及操作。

(3)掌握水浴加热、溶解与结晶、减压过滤、蒸发与浓缩等基本操作。

(4)巩固托盘天平、量筒、pH试纸的使用等基本操作。

预习要求

(1)实训前应弄懂实训原理及本实训项目的操作流程。

(2)实训前应对注意事项中的各问题进行探讨。

(3)实训前应对实训过程中的数据记录作全面的考虑。

参考学时

4学时。

实训原理

重结晶法提纯:由于废铜屑不纯,所得CuSO4溶液中常含有一些不溶性杂质或可溶性杂质,不溶性杂质可过滤除去,可溶性杂质常用化学方法除去。

由于CuSO4·5H2O在水中的溶解度随温度升高而明显增大,因此,硫酸铜粗产品中的杂质可通过重结晶法提纯使杂质留在母液中,从而得到纯度较高的硫酸铜晶体。

CuSO4的制备有如下三种方案:

仪器及试剂

仪器:锥形瓶玻璃棒、酒精灯、布氏漏斗、抽滤瓶、蒸发皿、三脚架、石棉网、表面皿、托盘天平、烧杯、滤纸、量筒、pH试纸。

试剂:铜屑、10%Na2CO3、6mol·L-1H2SO4、稀H2SO4、30%H2O2、无水乙醇

实训内容

1.制备CuSO4·5H2O粗产品

(1)废铜屑预处理。

称取2.0g铜屑,置于150mL锥形瓶中,加入10%Na2CO3溶液10mL,加热煮沸,除去表面油污,用倾析法除去碱液,再用水洗净。

(2)具体流程。

加入6mol·L-1H2SO4溶液10mL,缓慢滴加30%H2O23~4mL,水浴加热(反应温度保持在40~50℃)。反应完全后(若有过量铜屑,补加稀H2SO4溶液和H2O2溶液),加热煮沸2min,趁热抽滤(弃去不溶性杂质),将溶液转移到蒸发皿中,调pH值为1~2,水浴加热浓缩至表面有晶膜出现,取下蒸发皿,冷却至室温,抽滤,即得到CuSO4·5H2O粗产品,吸干或晾干,称量并计算产率(回收母液)。

2.重结晶法提纯CuSO4·5H2O

按粗产品与水质量比为1∶1.2,加少量稀H2SO4溶液,调pH值为1~2,加热使其全部溶解,趁热过滤(若无不溶性杂质,可不过滤),滤液自然冷却至室温(若无晶体析出,水浴加热浓缩至表面出现晶膜),抽滤,用少量无水乙醇洗涤产品,抽滤。将产品转移至干净的表面皿上,用吸水纸吸干,称量,计算回收率(回收母液)。

注意事项

(1)H2O2应缓慢分次滴加。

(2)趁热过滤时,应先洗净过滤装置并预热,同时应将滤纸准备好,待抽滤时再润湿。

(3)水浴加热浓缩至表面有晶膜出现即可,不可将溶液蒸干。

(4)浓缩液应自然冷却至室温。

(5)重结晶时,调pH值为1~2,加入水的量不能太多。

(6)应回收产品和母液。

实训思考

(1)蒸发时为什么要将溶液的pH值调至1~2?

(2)在制备和提纯CuSO4·5H2O的实训中,加热浓缩溶液时,是否可将溶液蒸干?为什么?

(3)如果不用水浴加热,直接加热蒸发,是否能得到纯净的CuSO4·5H2O?

(4)将回收的母液置于小烧杯中留作培养大晶体,并观察硫酸铜的晶型。

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