配制与酸碱滴定

一、实验目的

（1）了解分析天平的基本构造和性能，并学会正确使用天平。

（2）学习直接称量法和减量法称量样品。

（3）学会容量瓶、移液管、滴定管的基本操作。了解一种标准溶液的配制方法。

（4）学会酸碱滴定的基本操作。

（5）了解有效数字的应用与计算。

（6）培养准确、简明地记录实验原始数据的习惯，不得涂改数据，不得将测量数据记在实验记录本以外的任何地方。

二、实验原理

滴定分析法，又叫容量分析法，是将已知准确浓度的标准溶液滴加到被测溶液中 （或者将被测溶液滴加到标准溶液中），直到所加的标准溶液与被测物质按化学计量关系定量反应为止，然后测量标准溶液消耗的体积，根据标准溶液的浓度和所消耗的体积，算出待测物质含量的一种方法。酸碱滴定是一种常见的滴定分析法，是以质子传递反应为基础的一种滴定分析方法。将待测溶液由滴定管滴加到一定体积的酸或碱的标准溶液中去 （也可以反过来加），直到所加的试剂与被测物质按化学计量关系定量反应为止，根据试剂溶液的浓度和消耗的体积，计算被测物质的含量。例如酸A和碱B发生以下中和反应：

a A＋b B＝c C＋d D

则发生反应的A和B的物质的量n A和n B之间有如下关系：

当加入滴定液中物质的量与被测物质的量按化学计量关系定量反应完成时，反应达到了计量点。在滴定过程中，由指示剂发生颜色变化的转变点来指示滴定终点。滴定终点与计量点不一定恰恰符合，所造成的分析误差叫做滴定误差。酸碱滴定法中常用的指示剂是甲基橙和酚酞。甲基橙的p H变色域是3．1（红）～4．4（黄），p H＝4．0附近为橙色；用Na OH滴定酸性溶液时，终点颜色变化是由橙变黄；用HCl溶液滴定碱性溶液时，终点颜色变化是由黄变橙。酚酞的p H变色域是8．0（无）～9．6（红）。Na OH，HCl不是基准物质，不能直接配制标准溶液，而是先配成近似浓度，然后用基准物质标定。酸碱滴定中常用的基准物质是无水碳酸钠和硼砂。本实验选择无水碳酸钠为基准物质，先用减量法在分析天平上准确称取无水碳酸钠，将其用去离子水溶解配制成标准溶液，然后用配制碳酸钠标准溶液来标定HCl溶液。

分析天平称量的方法有直接称量法和减量法。直接称量法是将待称的样品放在天平的托盘中间，关好天平的门，当天平平衡时的读数即为待称样品的质量；减量法称取固体试样的方法为：将适量试样装入称量瓶中，用纸条缠住称量瓶放于天平托盘上，称得称量瓶及试样质量为W1，然后用纸条缠住称量瓶，从天平盘上取出，举放于容器上方，瓶口向下稍倾，用纸捏住称量瓶盖，轻敲瓶口上部，使试样慢慢落入容器中，当倾出的试样已接近所需要的质量时，慢慢地将称量瓶竖起，再用称量瓶盖轻敲瓶口下部，使瓶口的试样集中到一起，盖好瓶盖，放回到天平盘上称量，得W2，两次称量之差就是试样的质量。减量法用于称取易吸湿、易氧化或易与二氧化碳反应的试样。

三、仪器和试剂

1．仪器

台称、电子分析天平、称量瓶、干燥器、25cm3酸式滴定管 （1支）、锥形瓶250cm3（2个）、洗瓶、滴定管夹和铁架、10cm3小烧杯 （2个）、100cm3容量瓶、20cm3刻度吸液管（1支）、多用滴管 （1支）、小玻璃棒 （1支）。

2．试剂

无水Na2CO3（将无水Na2CO3置于烘箱内，在180℃下干燥2～3h，然后放到干燥器内冷却备用）、HCl（0．1mol／dm3）、甲基橙 （0．1％水溶液）。

四、实验内容

1．标准物质的称量

在分析天平上，用减量法精确称取无水Na2CO30．5～0．55g于一个干燥的10cm3小烧杯中。

2．Na2CO3标准溶液的配制

在装有无水碳酸钠的小烧杯中，加入约10cm3去离子水，使Na2CO3完全溶解，将此溶液定量转移到100cm3容量瓶中，用少量去离子水洗涤小烧杯3次，洗涤液一并加入到容量瓶中，加入去离子水至刻度，摇匀。计算Na2CO3标准溶液的浓度，保留4位有效数字。

3．HCl溶液的标定

将已经洗净的酸式滴定管，用少量待装溶液洗涤2～3次，然后加入HCl溶液至零刻度以上，排除滴定管下端的气泡，调节其液面为零刻度。

平行移取2份20．00cm3标准Na2CO3溶液分别置入2个锥形瓶中，向锥形瓶中分别加入2滴甲基橙指示剂，摇匀备用。取其中一个锥形瓶，在不断摇动锥形瓶的情况下，向溶液中滴加待测的HCl溶液。刚开始滴定时，可以适当快一些，但必须成滴而不是一股水流。当溶液的局部出现橙红色，且摇动锥形瓶其橙红色消失较慢时，表示已接近终点，这时应控制滴加速度。每加1滴HCl溶液，都应观察在摇动锥形瓶时颜色是否消褪，再决定是否继续滴加HCl溶液，直到溶液由黄色变为橙色，即到达了滴定终点，记下所消耗的HCl体积。

同样，用HCl溶液滴定取好的另一份Na2CO3溶液，要求两次滴定所耗HCl溶液的体积之差小于0．08cm3。若超过0．08cm3，则要求取20．00cm3Na2CO3溶液进行第三份的滴定，直到所耗HCl溶液的体积之差小于0．08cm3。

滴定过程中应注意以下几点：

（1）滴定完毕后，滴定管下端尖嘴外不应挂有液滴，尖嘴内不应留有气泡。

（2）滴定过程中，可能有HCl溶液溅到锥形瓶内壁的上部；最后半滴酸液也是由锥形瓶内壁流下来。因此，为了减少误差，快到终点时，应该用洗瓶吹取少量去离子水淋洗锥形瓶内壁。

4．按下表的格式记录及整理实验数据

五、预习要求

（1）计算配制100cm30．1000mol／dm3Na2CO3溶液所需无水Na2CO3的质量。

（2）预习误差及有效数字，分析天平、滴定管、移液管及容量瓶的使用等有关内容。

六、思考题

（1）为了保护天平，操作时应注意什么？以下操作是否允许？

①急速地打开或关闭天平的玻璃门。

②未关天平的玻璃门就取放称量物。

（2）下列情况对称量读数有无影响？

①用手直接拿取称量物品。

②未关天平门。

（3）使用称量瓶应注意什么？从称量瓶向外倒样品时应怎样操作？为什么？

（4）为什么移液管和滴定管必须用待装溶液洗涤？锥形瓶是否也要用待装溶液洗涤？