禁用防腐剂定性试验

硼酸、水杨酸等以前曾经使用过的防腐剂，因毒性高等原因，现已禁用。硼酸及其化合物(硼砂)过去一直作为食品的防腐剂和面粉改良剂，由于用量大、效果差、易中毒，具有刺激性，可引起人体消化器官功能和同化作用障碍。水杨酸对蛋白质有凝固作用，可刺激胃黏膜。

1.硼酸、硼砂

1)试剂

①盐酸(1+1): 量取盐酸100m L，加水稀释至200m L。

②碳酸钠溶液(40g/L)。

③氢氧化钠溶液(4g/L): 称取2g氢氧化钠，溶于水并稀释至500m L。

④姜黄试纸: 称取20g姜黄粉末，用冷水浸渍4次，每次各100m L，除去水溶性物质后，残渣在100℃干燥，加100m L乙醇，浸渍数日，过滤。取1cm×8cm滤纸条，浸入溶液中，取出，于空气中干燥，贮于玻璃瓶中。

2)分析步骤

(1)试样处理

称取3～5g固体试样，加碳酸钠溶液(40g/L)充分湿润后，于小火上烘干、炭化后再置高温炉中灰化。量取10～20m L液体试样，加碳酸钠溶液(40g/L)至呈碱性后，置水浴上蒸干、炭化后再置高温炉中灰化。

(2)定性试验

①姜黄试纸法: 取一部分灰分，滴加少量水与盐酸(1+1)至微酸性，边滴边搅拌，使残渣溶解，微温后过滤。将姜黄试纸浸入滤液中，取出试纸置表面皿上，于60～70℃干燥，如有硼酸、硼砂存在时，试纸显红色或橙红色，在其变色部分熏以氨即转为绿黑色。

②焰色反应: 取灰分置于坩埚中，加硫酸数滴及乙醇数滴，直接点火，硼酸或硼砂存在时，火焰呈绿色。

2.水杨酸

1)试剂

①三氯化铁溶液(10g/L)。

②亚硝酸钾溶液(100g/L)。

③乙酸(50%)。

④硫酸铜溶液(100g/L): 称取10g硫酸铜(Cu SO4·5H2O)，加水溶解至100m L。

2)分析步骤

(1)试样提取

同11.3.2薄层色谱法中的“样品提取”操作，用乙醚提取液蒸干后，残渣备用。

(2)定性试验

①三氯化铁法: 残渣加1滴～2滴三氯化铁溶液(10g/L)，水杨酸存在时显紫堇色。

②确证试验: 溶解残渣于少量热水中，冷后加4滴～5滴亚硝酸钾溶液(100g/L)，4～5滴乙酸(50%)及1滴硫酸铜溶液(100g/L)，混匀，煮沸0.5h，放置片刻，水杨酸存在时呈血红色(苯甲酸不显色)。