茶叶中咖啡因的提取

实验四十一　茶叶中咖啡因的提取

一、实验目的

1．了解天然有机物的提取分离和纯化的一般方法。本实验用萃取法提取生物碱。

2．掌握萃取、蒸馏的基本操作技术。

二、基本原理

茶叶中含有多种生物碱，其中主要为咖啡因，占1%～5%，此外还有11%～12%的鞣酸，约0.6%的色素、蛋白质以及大量纤维素等。

咖啡因的学名为1,3,7-三甲基黄嘌呤，结构式为：

咖啡因为白色针状结晶，其熔点为238℃，178℃时升华。咖啡因可溶于水、丙酮和乙醇，易溶于氯仿，较难溶于苯和乙醚。茶叶中的咖啡因可用水来提取，鞣酸也能溶于水中，故必须将鞣酸除去。鞣酸是一类分子量较大的酚类化合物，具有一定的酸性，若加入醋酸铅则生成铅盐而沉淀。用水提取得到的茶溶液的棕色是由类黄酮色素和叶绿素及它们的氧化产物产生的，虽然叶绿素略能溶于氯仿，但其他物质大多不溶，故用氯仿萃取时可得几乎纯净的咖啡因。氯仿（沸点62℃）易于用蒸馏除去。

三、仪器和试剂

1．仪器

250mL烧杯　　　　表面皿

125mL分液漏斗　　布氏漏斗

100mL圆底烧瓶　　吸滤纸

直形冷凝管　　　 接液管

电加热套　　　　 蒸馏头

循环水真空泵

2．试剂

茶叶（绿茶）　　　氯仿

饱和醋酸铅

四、实验步骤

在250mL烧杯中，放入10g茶叶及100mL蒸馏水，加热煮沸20分钟，在溶液中加入20mL饱和醋酸铅溶液，用玻捧充分搅动后，先用布进行过滤^[1]，然后再进行减压抽滤。将滤液移入分液漏斗，然后分液漏斗中加入20mL氯仿，摇动后^[2]静置，这时即可观察出液体分成两层，小心地打开活塞，将较重的氯仿层从分液漏斗的下口分出，收集到100mL干燥的蒸馏烧瓶中。留在分液漏斗的水层再加入20mL氯仿进行萃取，再将氯仿分出，两次氯仿液合并在蒸馏烧瓶中，用电加热套加热进行蒸馏以除去氯仿。当圆底烧瓶中约剩5mL氯仿萃取液时，停止蒸馏，将其转入干净的已称取质量的表面皿中，另用约2mL蒸出的氯仿淋洗圆底烧瓶，并将其并入表面皿，其余蒸出的氯仿倒入回收瓶，将表面皿置于蒸气浴上，在通风橱内或在室外通风处加热蒸发至干，即得咖啡因，称取质量，以茶叶为基础，计算产率。

用角匙将咖啡因小心地刮下，并回收。

注　解

[1]加入醋酸铅后，产生大量的黄色乳状沉淀，直接减压抽滤很困难。

[2]萃取时不能剧烈摇动，以免形成乳化层，而影响分离。