烟草中烟碱的提取

实验三十九　烟草中烟碱的提取

一、实验目的

1．学习水蒸气蒸馏法分离提纯有机化合物的基本原理和操作技术。

2．了解生物碱的提取原理、方法和一般性质。

二、基本原理

烟碱又名尼古丁，是烟叶中存在的主要生物碱，其结构式为：

因为它是含氮碱性物质，能与HCl结合生成烟碱盐酸盐（弱碱强酸盐）而溶于水中，因此，提取液中加入强碱NaOH后，可使烟碱游离出来。游离烟碱在100℃左右可产生一定蒸气压（约1.333kPa）。故可利用水蒸气蒸馏法分离提取。

由烟碱的结构可知，烟碱具有碱性，它不仅可以使红色石蕊试纸变蓝，还可以使酚酞试剂变红，并且可被KMnO₄溶液氧化生成烟酸，与生物碱试剂作用产生沉淀。

三、仪器和试剂

1．仪器

水蒸气蒸馏装置　　　250mL长颈圆底烧瓶

直形冷凝管　　　　　100mL烧杯

100mL圆底烧瓶　　　 球形冷凝管

接液管　　　　　　　T形管

10mL锥形瓶

2．试剂

烟叶（或烟丝）　　　10%HCl溶液

40%NaOH溶液　　　 0.5%HAc溶液

碘化汞钾溶液　　　　l%KMnO₄溶液

0.1%酚酞溶液　　　　饱和苦味酸溶液

5%Na₂CO₃溶液　　　红色石蕊试纸

四、实验步骤

1．烟碱的提取

称取5g烟叶（或烟丝）置于100mL圆底烧瓶内，加入50mL 10%HCl溶液，安装好回流装置，沸腾回流20分钟。将反应混合物冷却至室温，倒入烧杯中，在不断搅拌下慢慢滴加40%NaOH溶液，使之呈明显碱性（用红色石蕊试纸检验）。将上述的混合物转入250mL圆底烧瓶中，安装好水蒸气蒸馏装置，进行水蒸气蒸馏^[1]。

收集约20mL提取液后，先打开螺丝夹，再停止加热，待体系稍稍冷却，关闭冷却水。停止烟碱提取。

2．烟碱的检验

（1）烟碱的碱性试验

取1支试管，加入10滴烟碱提取液，再加入1滴0.1%酚酞试剂，振摇并观察现象。另取l滴烟碱提取液滴在红色石蕊试纸上，观察试纸的颜色变化。解释上述现象。

（2）烟碱的氧化反应

取1支试管，加入20滴烟碱提取液再加入1滴l%KMnO₄溶液和3滴5%Na₂CO₃溶液，摇动试管，于酒精灯上微热，观察溶液颜色是否变化，有无沉淀产生，并用反应式解释。

（3）与生物碱试剂的反应

①取1支试管加入10滴烟碱提取液，然后逐滴加入饱和苦味酸溶液，边加边摇动，观察有无黄色沉淀生成。

②取1支试管，加入10滴烟碱提取液和5滴0.5%HAc溶液，再加入5滴碘化汞钾试剂，观察有无沉淀生成。

思考题

1．与普通蒸馏相比，水蒸气蒸馏有何特点？在什么情况下采用水蒸气蒸馏的方法进行分离提取？

2．停止水蒸气蒸馏时，为什么要先打开螺丝夹，再停止加热？

注　解

[1]水蒸气蒸馏过程中，热源要稳定，否则会产生虹吸现象。停止加热前一定要先将螺丝夹打开，再移去热源，以防虹吸。