差热分析法研究·的热稳定性

实验91　差热分析法研究CuSO₄·5H₂O的热稳定性

实验目的

掌握差热分析法的原理，了解定性处理差热曲线的方法；了解差热分析仪的构造，掌握其基本操作方法；分析CuSO₄·5H₂O试样并判断其热稳定性。

实验原理

差热分析（DTA）法是一种具有代表性的热分析方法，它是在程序控制温度下，测量试样与参比物（一种在测量范围内不发生热效应的物质）之间的温差与温度关系的一种技术。在实验过程中，可将试样与参比物的温差作为温度或时间的函数连续记录下来，即

由于试样和参比物的测温热电偶是反向串联的（见图6－10），所以当试样不发生反应时，即试样温度（T_s）和参比物温度（T_r）相同时，ΔT＝T_s－T_r＝0，相应的温差电势为零。当试样发生物理或化学变化而伴有热量的吸收或释放时，则ΔT≠0，相应的差热曲线上出现吸热峰或放热峰，如图6－11所示。其中基线相当于ΔT＝0，试样无热效应；向上和向下的峰分别反映试样的放热、吸热过程。

图6－10　DTA样品支持器示意图

1—样品；2—参比物

图6－11　典型的DTA曲线

DTA曲线的峰形、出峰位置、峰面积等受试样的质量、导热系数、比热容、粒度、填充的程度和升温速度等因素的影响。因此，要获得良好的重现性结果，必须对上述几点十分注意。

本实验以α－Al₂O₃作为参比物，记录CuSO₄·5H₂O的DTA曲线，从而考察其失去五分子结晶水的过程。

实验用品

仪器　DSC－Q10型差示扫描量热仪（美国TA公司）仪器（具有自动控制、自动记录功能的高温差热分析仪）等。

试剂　CuSO₄·5H₂O（分析纯）；α－Al₂O₃等。

实验步骤

（1）将约1g的CuSO₄·5H₂O研成粉末。

（2）将试样均匀紧密地放入试样容器中。

（3）将α－Al₂O₃均匀紧密地放入参照容器中。

（4）将两铂金容器放入炉中。

（5）在教师指导下开启仪器，在空气气氛下，以12℃·min^－1的速率升温，记录50～500℃范围内的DTA曲线。

实验结果与数据处理

差热分析实验数据如表6－1所示。

表6－1　差热分析实验记录

（1）指出CuSO₄·5H₂O的DTA曲线上的吸热峰和放热峰。

（2）标出CuSO₄·5H₂O失水峰的温度。

思考题

预计提高和降低升温速率时，CuSO₄·5H₂O的DTA曲线将如何变化？