一、实验目的
学习和了解常见难溶无机化合物的溶解方法。
二、实验原理
用不同方法使难溶无机化合物进入水溶液是无机化学实验中的一项重要操作。根据溶度积规则,降低溶液中组成离子的浓度可使难溶化合物溶于水中。而有些难溶无机化合物则必须采用熔融转化的方法使之成为可溶性物质。例如,α-Al2O3、灼烧后的Cr2O3、β-H2Sn O3、β-H2Ti O3等,用酸碱试剂都不能使之溶解。通常采用碱熔或盐溶法使它们转变成可溶性的盐:
生成的Na Al O2,Cr2(SO4)3,Na2Sn O3,Na2Ti O3均可溶于水。
三、仪器和试剂
1.仪器
离心机、铁坩埚、泥三角、煤气灯 (或酒精灯)、铁三脚架、坩埚钳。
2.试剂
HNO3(2.0mol/dm3、6.0mol/dm3,浓)、HCl(2.0mol/dm3、6.0mol/dm3,浓)、H2SO4 (2.0mol/dm3)、Na OH(2.0mol/dm3)、NH3·H2O(2.0mol/dm3、6.0mol/dm3)、Pb(NO3)2 (0.1mol/dm3)、Bi(NO3)3(0.1mol/dm3)、Cd(NO3)2(0.1mol/dm3)、Cu SO4(0.1mol/dm3)、Na Cl(0.1mol/dm3)、Ba Cl2(0.1mol/dm3)、Al Cl3(0.1mol/dm3)、Fe Cl3(0.1mol/dm3)、Zn Cl2(0.1mol/dm3)、Hg Cl2(0.1mol/dm3)、Sn Cl4(0.1mol/dm3)、KBr(0.1mol/dm3)、KI (0.1mol/dm3、2.0mol/dm3)、Na2S(0.1mol/dm3)、Na2Si O3(0.5mol/dm3)、Na2CO3(饱和)、(NH4)2C2O4(0.1mol/dm3)、Na2S2O3(0.1mol/dm3)、Na OH、Ca CO3、Zn O、α-Al2O3、Cr2O3 (灼烧过的)、K2S2O7、Pb(Ac)2试纸。
四、实验内容
1.酸碱溶解法
1)酸溶解
(1)取1cm3Fe Cl3溶液 (0.1mol/dm3)于试管中,加Na OH溶液 (2.0mol/dm3)至有大量红棕色沉淀生成。离心分离,弃去清液,向沉淀中滴加HCl溶液 (2.0mol/dm3),观察沉淀的溶解。
(2)在0.5cm3Zn Cl2溶液 (0.1mol/dm3)中滴加Na2S溶液 (0.1mol/dm3)有白色沉淀生成,离心分离,弃去清液,在沉淀中滴加HCl溶液 (2.0mol/dm3),观察沉淀的溶解。
(3)用HNO3溶液 (2.0mol/dm3)溶解Bi(NO3)3的水解产物。
(4)在1cm3Cu SO4(0.1mol/dm3)中滴加Na OH溶液 (2.0mol/dm3)至有浅蓝色沉淀生成,加热至沉淀变成黑色,离心分离,弃去清液,在沉淀中滴加H2SO4(2.0mol/dm3),沉淀是否溶解?
(5)取少量Ca CO3(s)于试管中,滴加HCl溶液 (2.0mol/dm3),有何现象?
(6)取几滴Ba Cl2(s)溶液 (0.1mol/dm3)于试管中,加几滴 (NH4)2C2O4溶液(0.1mol/dm3),有何现象?离心分离,弃去清液,在沉淀中滴加HCl(6.0mol/dm3),沉淀是否溶解?
2)碱溶解
(1)在2cm3Na2Si O3溶液 (0.5mol/dm3)中,滴加HCl溶液 (6.0mol/dm3)至p H值为5~10,微热至出现胶冻状物,然后滴加Na OH溶液 (2.0mol/dm3),观察现象。
(2)取少量Zn O(s)于试管中,滴加Na OH溶液 (2.0mol/dm3),有何现象?
(3)在1cm3Al Cl3溶液 (0.1mol/dm3)中,滴加NH3·H2O溶液 (6.0mol/dm3)至有大量白色沉淀生成,离心分离,在沉淀中滴加Na OH溶液 (2.0mol/dm3),沉淀是否溶解?
2.配位溶解法
(1)在Ag NO3溶液 (0.1mol/dm3)中加Na Cl溶液 (0.1mol/dm3),离心分离,在沉淀中加NH3·H2O溶液 (2.0mol/dm3)至沉淀全部溶解。
(2)分别以KBr溶液 (0.1mol/dm3)和KI溶液 (0.1mol/dm3)代替Na Cl溶液(0.1mol/dm3),并以Na2S2O3(0.1mol/dm3)代替NH3·H2O(2.0mol/dm3),重复实验2.(1)。
(3)在2滴Sn Cl4溶液 (0.1mol/dm3)中加入2滴Na2S溶液 (0.1mol/dm3),有何现象?再多加几滴Na2S,情况又怎样?
(4)用Hg Cl2溶液 (0.1mol/dm3)代替Sn Cl4溶液 (0.1mol/dm3),重复实验2.(3)。
3.氧化还原溶解法
(1)取5滴Cu SO4溶液 (0.1mol/dm3)于试管中,加5滴Na2S溶液 (0.1mol/dm3),有黑色沉淀生成,离心分离,在沉淀中加入2cm3HNO3溶液 (6.0mol/dm3),加热,观察沉淀的溶解。
(2)用Ag NO3溶液 (0.1mol/dm3)代替Cu SO4溶液 (0.1mol/dm3),并用HNO3 (浓)代替HNO3(6.0mol/dm3),重复实验3.(1)。
4.协同溶解法
(1)在5滴Cd(NO3)2溶液(0.1mol/dm3)中加入5滴Na2S溶液(0.1mol/dm3),有何现象?离心分离,在沉淀中加入HCl溶液(2.0mol/dm3),是否溶解?再加入HCl溶液(6.0mol/dm3),又有何现象?
(2)以Pb(NO3)2溶液(0.1mol/dm3)代替Cd(NO3)2溶液(0.1mol/dm3),并以HCl (浓)代替HCl溶液(6.0mol/dm3),重复实验4(1)。
(3)在2支试管中各加入2滴Hg Cl2溶液 (0.1mol/dm3)和Na2S溶液 (0.1mol/dm3),离心分离,弃去清液,在一支试管中加HCl(浓),另一支试管中加HNO3(浓),微热。观察两试管中沉淀是否溶解?小心将两试管液混合,微热,摇荡试管,沉淀溶解否?
5.沉淀转化溶解法
在5滴Ba Cl2溶液 (0.1mol/dm3)中加入2滴H2SO4溶液 (2.0mol/dm3),加水至2cm3左右,离心分离,弃去清液,将沉淀用蒸馏水洗涤2~3次。加入2m L左右Na2CO3溶液 (饱和),充分搅拌,离心分离,弃去清液,再用蒸馏水洗涤沉淀2~3次。加HCl溶液 (2.0mol/dm3),有何现象?
6.熔融转化溶解法
(1)称取2gα-Al2O3(s)和2g Na OH(s)于铁坩埚内混合均匀后,加热至熔融状态,继续加热1~2min后,冷却至室温,用水溶解。
(2)取1g灼烧后的Cr2O3(s)和5g K2S2O7(s)于坩埚混合均匀后,加热至熔融状态,片刻后,冷却至室温,再用水溶解。
五、思考题
(1)按溶解情况,硫化物可分为哪几类?举例说明。
(2)解释下列现象:
①Ba SO4不溶于浓H2SO4,而Pb SO4却能溶于H2SO4。
②Fe2S3的Ksp≈10-38,Cu S Ksp≈6.3×10-36,前者能溶于稀盐酸,而后者不溶,为什么?
[1] 王水的组成:HNO3+3HCl=== Cl2(g)+NOCl+2H2O。
[2] Zn S溶于稀酸,可加数滴2mol/dm3氨水使其沉淀完全。Hg(NO3)2与少量H2S反应生成白色Hg S·Hg (NO3)2沉淀,过量H2S使之转为黑色Hg S沉淀。
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